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还原绿8

简介应用制备 专题

中文名称还原绿8
中文同义词还原绿8;还原咔叽2G;还原卡其2G;C.I.还原绿8;还原草绿2GR;还原橄榄绿5G;6,8,25,27-四氢-双萘并[2',3':6,7]吲哚并[2,3-C:2',3'-C']二奈并[2,3-I:2',3'-I']苯并1,2-A:5,4-A']双咔唑-5,7,9,14,19,24,26,28,33,38-十酮,;6,8,25,27-四氢萘萘[2',3':6,7]INDOLO[2,3-C:2',3'-C']DINAPHTHO[2,3-I:2',3'-I']苯并[1,2-A:5,4-A']二咔唑-5,7,9,14,19,24,26,28,33,38-DEONONE
英文名称Vat Green   8
英文同义词Vat Green   8;C.I.VATGREEN8;Vat green 8 (C.I. 71050);Khaki  2G;6,8,25,27-tetrahydrobisnaphtho[2',3':6,7]indolo[2,3-c:2',3'-c']dinaphtho[2,3-i:2',3'-i']benzo[1,2-a:5,4-a']dicarbazole-5,7,9,14,19,24,26,28,33,38-decaone;Vat Khaki 2G;Bisnaphth[2', 3' : 6, 7]indolo[2, 3-c : 2', 3'-c']dinaphtho[2, 3-i : 2', 3'-i']benzo[1, 2-a : 5, 4-a']dicarbazole-5, 7, 9, 14, 19, 24, 26, 28, 33, 38-decone, 6, 8, 25, 27-tetrahydro;Dycosthren Khaki GG
CAS号14999-97-4
分子式C70H28N4O10
分子量1084.99
EINECS号239-092-4
相关类别染料;还原染料;染料及颜料
Mol文件14999-97-4.mol
结构式还原绿8 结构式

还原绿8 性质

密度1.739±0.06 g/cm3(Predicted)
酸度系数(pKa)10.57±0.20(Predicted)
EPA化学物质信息Bisnaphth[2',3':6,7]indolo[2,3-c:2',3'-c']dinaphtho[2,3-i:2',3'-i']benzo[1,2-a:5,4-a']dicarbazole-5,7,9,14,19,24,26,28,33,38-decone, 6,8,25,27-tetrahydro- (14999-97-4)

还原绿8 用途与合成方法

简介

C. I.颜料绿8最早于1921年由BASF公司发明,且目前仍有多个厂家生产,是一种较重要的亚硝基类绿色颜料,由1-亚硝基-1-萘酚与铁盐络合而成。该颜料具有优良的耐芳烃类溶剂性能及良好的耐光牢度,在乳胶涂料中耐光牢度达到7级(1/3SD);以TiO2冲淡色(1:200)耐光牢度为6-7级。

还原绿8

应用

还原绿8常与还原棕GG、BR,硫化还原黑CLN等拼染各种不同色光的棕色线带,与还原橄榄绿B拼染各种不同色光的橄榄绿色线,与还原橄缆绿B或还原艳绿FFB拼染草绿色织物。该品染制的织物经脲醛或氰醛树脂整理后,色泽稍变浅,是我国染制军装布料的重要染料品种。

制备

一种合成还原绿8的新方法,它包括以下步骤:

还原绿8的合成过程

1)将20%发烟硫酸3000kg置于氯化锅中,开始搅拌,然后加入250kg蒽醌,升温至90-100℃,继续搅拌溶解1小时后加入1kg定位剂碘,之后通入氯气,通氯温度控制在50-150℃,反应100-200小时后,加入1000kg92.5%硫酸稀释,过滤,酸洗,再水洗至中性,烘干得四氯蒽醌待用;

2)将步骤1)所得四氯蒽醌50kg、1-氨基蒽醌70kg、纯碱80kg、铜粉5kg放入反应器并混合均匀,之后升温脱水,脱水完成后在1.5-4小时将反应器内温度升至200-270℃,并保温反应4小时,保温结束后,降温并粉碎得粗产物四蒽醌亚胺;

3)通过加热水煮并保温使四蒽醌亚胺粗品中的无机盐去除,过滤水洗至中性干燥得到精制的四蒽醌亚胺;加热水煮温度为90-95℃,保温时间为1小时;

4)在三氯化铝和吡啶介质中,步骤3)所制得精制四蒽醌亚胺经闭环,制得还原绿8原染料粗品;三氯化铝、吡啶和四蒽醌亚胺的质量比为1-2:2-3:1;

5)将步骤4)所得还原绿8原染料粗品置入6mol/L的氢氧化钠溶液中,然后蒸馏分离出游离吡啶,蒸馏后物料再水洗至pH为7-9得到滤饼烘干备用;

6)将步骤5)所得滤饼完全溶解于碱性溶液中,然后缓慢加入5000kg次氯酸钠溶液和100kg高锰酸钾,搅拌并加热升温至90-95℃,加料完毕后再加水稀释并降温至60℃后,过滤,水洗得到还原绿8原染料;

7)将步骤6)所得还原绿8原染料完全溶解于5倍量的水中,然后向其中加入50kg98%硫酸和50kg亚硫酸钠,搅拌完全并升温至90-95℃,保温1小时后,逐渐降温至60℃以下,过滤,水洗至中性,烘干得到终产品还原绿8染料,最终产品收率为86.7%。

用途 

用于棉纤维及涤/棉混纺织物的染色

用途 

还原卡其 2G 用于棉、蚕丝的染色,匀染性和亲和力均好,是染草绿色的主要染料。也用于黏棉、涤棉混纺织物的染色。

生产方法 

以 1,4,5,8-四氯蒽醌和 1-氨基蒽醌为原料,首先将两者在铜粉存在下进行缩合,然后在三氯化铝存在下闭环,经氧化后得产物。经水洗、过滤、干燥、粉碎得成品。。
在滚筒式反应器内加入 60kg 四氯蒽醌、150kg 1-氨基蒽醌、60kg 碳酸钠 (98%)、3.5kg 铜粉 (工业品),缓慢升温,于 3-4h 内升温至 220-230℃,保温 2h。停止加热,冷却,将物料粉碎 5h。
在反应釜内加水 2000L,加入上述物料,在 95-100℃水煮 1h 后过滤,洗涤,干燥。
将 50kg 上述缩合物料、125kg 三氯化铝 (98%)、25kg 食盐细粉 (工业品) 混合 30min,然后放入闭环锅,缓慢升温至 80-90℃,停止搅拌,让其发泡,自行升温至 130-140℃,慢速搅拌,温度上升至 170-180℃,保持 30min 后,放入已加有 1200L 水的稀释锅内,于 100℃煮沸 30min,过滤、水洗。
在氧化锅内加 1000L 水、275kg 硫酸 (98%) 和两批闭环物料 (用水打浆约 600-800L),然后加入 180L 重铬酸钠溶液 (50%,干品质量约 90kg),升温至 100-102℃,保温 3h。随时用碘化钾试纸检测,若氧化剂不足,每次可补加 20-30L 重铬酸钠溶液。反应结束后,于 80℃压滤,水洗至中性,经研磨、干燥得成品。

安全信息

MSDS信息

还原绿8 上下游产品信息

上游原料

硫酸氯化钠三氯化铝氯无水亚硫酸钠碘铜重铬酸钠1-氨基蒽醌碘碘化钾试纸1,4,5,8-四氯蒽醌1,4,5,8-四氯蒽醌1-氨基蒽醌

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