1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐 CAS#: 19869-42-2

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1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐

概述制备 用途与合成方法 MSDS 1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐价格(试剂级) 上下游产品信息 专题

中文名称	1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐
中文同义词	N-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐(DZST02);N-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸;1-甲基-4-高哌啶酮;1-甲基六氢-4H-氮杂卓-4-酮 10KG;1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐/N-甲基氮卓-4-酮盐酸盐;1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐;N-甲基氮卓-4-酮盐酸盐;N-甲基氮卓-4-酮盐酸盐(盐酸氮卓斯汀中间体)
英文名称	1-Methylazepan-4-one hydrochloride
英文同义词	N-Methyl-4-Azacycloheptanone Hydrochloride;1-methyl-azepan-4-one hydrochloride（intermidate of Azelastine）;1-METHYL-AZEPAN-4-ONE HCL;METHYL-AZEPAN-4-ONE HYDROCHLORIDE METHYLHEXAHYAZEPIN-4-KETOHYDROCHLORATE;1-methyl-azepan-4-one-hydrochloride (intermediate of azelastine hcl);HEXAHYDRO-1-METHYL-4H-AZEPIN-4-ONEHCL;N-Methylhexahydroazepin-4-one hydrochloride;4H-Azepin-4-One,Hexahydro-1-Methyl Hhydrochloride
CAS号	19869-42-2
分子式	C7H13NO
分子量	127.18
EINECS号	606-393-0
相关类别	医药原料;羰基化合物;杂环化合物;盐酸氮卓斯汀中间体;医药中间体;中间体;化工原料;原料药;原料;(intermediate of azelastine hcl);Ring  System;Carbonyl Compounds;intermidiate of Azelastine;Heterocycles
Mol文件	19869-42-2.mol
结构式

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐 性质

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐 用途与合成方法

概述

N-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐是一种化工原料，也可用作化工医药中间体，主可用于合成抗哮喘药盐酸氮卓斯汀。

制备

(1)18gN-甲基-2-吡咯烷酮加入到37ml浓盐酸搅拌回流5小时。冷却，减压蒸去盐酸至干，剩下的固体物加入50ml冷的丙酮，搅动，冷却，固体物成结晶，冷冻使其完全析出，过滤，用15ml丙酮洗涤两次，抽干，干燥，得24.2g，总收率88.2％。

(2)在外浴为-5℃～0℃搅拌下，向150ml无水甲醇中滴加氯化亚砜40ml，保持内温不超过-3℃，约3小时滴加完毕，后加入步骤(1)的产物20g，反应液在25℃反应12小时，减压浓缩甲醇后，母液搅匀，备下步用。

(3)22g丙烯酸甲酯，20g三乙胺和150ml无水甲醇搅拌加热至25℃，在搅拌下滴加步骤(2)的母液，约1小时滴加完毕，升温至回流4小时，过滤，滤液减压蒸干；剩余物为浅黄色双酯(c)。

(4)加入80ml二甲苯，再加入10g叔丁醇钾搅拌回流半小时后，再均匀滴加由10g步骤(3)的双酯(c)，边滴加边蒸出副产物叔丁醇，2小时滴加完毕；回流3小时，反应物冷却至10℃，在搅拌下慢慢加入25g碎冰与25g浓盐酸的混合物，搅拌20分钟后，静止，分出酸层，二甲苯层再用浓盐酸20g和去离子水19g提取一次，合并酸层。

(5)把酸层加热回流约6小时，，再加入冰块约50g，萃取剂二氯甲烷100ml，冷冻下，用液碱调pH值至12.5，继续搅拌20分钟，静止，分出二氯甲烷层，水层再用30ml二氯甲烷提取一次，合并二氯甲烷层，用10ml去离子水反洗一次。二氯甲烷层用无水硫酸钠干燥。

(6)步骤(5)干燥后的二氯甲烷层水浴减压蒸去二氯甲烷，向剩余母液加入30ml的成盐溶剂异丙醇溶解，冷至10℃，用盐酸异丙醇调pH至1.0～2，静置，于0℃结晶。减压干燥。得土黄色N-甲基六氢杂卓-4-酮盐酸盐7.2g，收率95.64％(以双酯计)，熔点165.8～166.4℃，GC＝99％。

安全信息

MSDS信息

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐 价格(试剂级)

1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐 上下游产品信息