扑米酮甲醇溶液,英文名:primidone methanol solution,CAS:125-33-7,化学式:C12H14N2O2,分子量:218.25,密度:1.1402 (rough esti

本品为5-乙基-5-苯基-二氢-4,6 (1H，5H)嘧啶二酮。按干燥品计算，含C12H14N202不得少于98.5%。

• 本品为白色结晶性粉末;无臭。
• 本品在乙醇中微溶，在水或丙酮中几乎不溶。

熔点

本品的熔点（通则0612)为280〜284°C。

1. 取本品0.lg ，加变色酸试液5ml，置水浴上加热30分钟，应显紫色。
2. 取本品0.lg ，加无水碳酸钠0.lg 混合后，加热灼烧，即有氨气发生，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色.
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集62图）一致。

二甲基甲酰胺溶液的澄清度与颜色

取本品0.l0g ,加二甲基甲酰胺10ml溶解后，溶液应澄淸无色。

氯化物

取本品l.Og，加水50ml，振摇5分钟，滤过，取滤液25ml，依法检査（通则0801)，与标准氣化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.014% ) 。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。

炽灼残渣

取本品2.0g，依法检查（通则0841)，遗留残渣不得过0.1% 。

重金属

取炽灼残渣项下遗留的残潼，加硝酸1ml，蒸干至氧化氮蒸气除尽，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，再加水5ml蒸干，加水15ml与醋酸盐缓冲液（pH 3.5)4ml，微温使溶解，加水使成50ml，摇匀；分取25ml，依法检查（通则082〗第一法），含重金属不得过百万分之十。

锌盐

取上述重金属项下剩余的溶液25ml，置50ml比色管中，加盐酸溶液（1—2)4m l与亚铁氰化钾试液3ml，加水至刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液[精密称取硫酸锌（ZnS04 • 7H20)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,置另一 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每lml相当于10ug的Zn]2ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.002% ) 。

125-33-7 - 标准

可信数据

本品为5-乙基-5-苯基-二氢-4,6 (1H，5H)嘧啶二酮。按干燥品计算，含C12H14N202不得少于98.5%。

125-33-7 - 性状

可信数据

• 本品为白色结晶性粉末;无臭。
• 本品在乙醇中微溶，在水或丙酮中几乎不溶。

熔点

本品的熔点（通则0612)为280〜284°C。

125-33-7 - 鉴别

可信数据

1. 取本品0.lg ，加变色酸试液5ml，置水浴上加热30分钟，应显紫色。
2. 取本品0.lg ，加无水碳酸钠0.lg 混合后，加热灼烧，即有氨气发生，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色.
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集62图）一致。

125-33-7 - 检查

可信数据

二甲基甲酰胺溶液的澄清度与颜色

取本品0.l0g ,加二甲基甲酰胺10ml溶解后，溶液应澄淸无色。

氯化物

取本品l.Og，加水50ml，振摇5分钟，滤过，取滤液25ml，依法检査（通则0801)，与标准氣化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.014% ) 。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。

炽灼残渣

取本品2.0g，依法检查（通则0841)，遗留残渣不得过0.1% 。

重金属

取炽灼残渣项下遗留的残潼，加硝酸1ml，蒸干至氧化氮蒸气除尽，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，再加水5ml蒸干，加水15ml与醋酸盐缓冲液（pH 3.5)4ml，微温使溶解，加水使成50ml，摇匀；分取25ml，依法检查（通则082〗第一法），含重金属不得过百万分之十。

锌盐

取上述重金属项下剩余的溶液25ml，置50ml比色管中，加盐酸溶液（1—2)4m l与亚铁氰化钾试液3ml，加水至刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液[精密称取硫酸锌（ZnS04 • 7H20)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,置另一 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每lml相当于10ug的Zn]2ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.002% ) 。

125-33-7 - 含量测定

可信数据

取本品约0.2g，精密称定，照氮测定法（通则0704第一法）测定。每lml硫酸滴定液（0.05mol/L)相当于10.91mg 的 C12H14N202。

125-33-7 - 类别

可信数据

抗癲痫药。

125-33-7 - 贮藏

可信数据

遮光，密封保存。

125-33-7 - 扑米酮片

可信数据

本品含扑米酮（C12H14N202)应为标示量的95.0% 〜105.0%。

性状

本品为白色片。

鉴别

取本品的细粉适量（约相当于扑米酮0.25g)，加乙醇30ml，微温使扑米酮溶解，滤过。滤液置水浴上蒸干，残渣照扑米酮项下的鉴别（1 )、（2 )项试验，显相同的反应。

检查

• 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经60分钟时，取溶液lOtnl，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取扑米酮对照品约5mg(50mg规格）或10mg(lOOmg 规格）或 25mg(250mg 规格），置 100ml 量瓶中，加水适量，超声使溶解，放冷，用水稀释至刻度，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在257nm的波长处测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的70%，应符合规定。
• 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。

含量测定

• 照气相色谱法（通则0521)测定。
• 色谱条件与系统适用性试验 以硅酮（或极性相近）为固定相；涂布浓度为3% ;柱温为260°C。扑米酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
• 校正因子测定 取N-苯基咔唑适量，加甲醇溶解并制成每lml中含2.4mg的溶液作为内标溶液。取扑米酮对照品约0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，精密加人内标溶液25ml，振摇使扑米酮溶解（必要时加热使溶解），用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1u1注人气相色谱仪，计算校正因子。
• 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于扑米酮0.15g)，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液25ml与甲醇10ml，水浴上加热5分钟，并时时振摇，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1u1注人气相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。

类别

同扑米酮。

规格

（l)50mg (2)l00mg (3)250mg

贮藏

遮光，密封保存。

125-33-7 - 简介