华法林钠,英文名:3-(A-acetonylbenzyl)-4-hydroxycoumarin,CAS:129-06-6,化学式:C19H15O4.Na,分子量:330.31,熔点:approxima

本品为3-(a -丙酮基苄基)-4-羟基香豆素钠盐。按无水与无异丙醇物计算，含C19H15Na04 应为98.0 % 〜102.0 % 。

• 本品为白色结晶性粉末;无臭。
• 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

1. 取本品lg，加水10ml溶解后，加硝酸5ml，滤过，取滤液，加重铬酸钾试液3滴，振摇，数分钟后溶液显淡绿蓝色。
2. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3. 取本品，加异丙醇溶解,蒸干，残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集152图）一致。
4. 本品显钠盐鉴别（1)的反应（通则0301)。

碱度

取本品0.10g,加水10ml溶解后，依法测定(通则0631),pH 值应为7.2〜8.3。

溶液的澄清度

取本品0.50g,加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。

丙酮溶液的澄清度与颜色

取本品0.20g，加丙酮10ml溶解后，溶液应澄淸无色;如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，照紫外-可见分光光度法，依法检查（通则0401)，在460nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。

酚酮

取本品，加5% 氢氧化钠溶液制成每lml中含0.125g的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在15分钟内在385nm的波长处测定吸光度，不得过0.30。

有关物质

取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成lml中约含2ug的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5 % ) 。

异丙醇

精密称取异丙醇约0.785g，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，并精密加内标溶液（1%丙醇溶液）5ml，混匀，作为对照品溶液。另取本品两份，各约0.5g，精密称定，分置两个10ml量瓶中，在一个量瓶中精密加内标溶液5ml，分别加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为含内标物质与不含内标物质的供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法(通则0521)试验，用涂有10% 聚乙二醇1500的101白色担体为固定相，在柱温70°C分别测定，计算供试品中含有异丙醇的量，应为7.5 %〜8.5% (g/g )。

水分

取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过2.0% 。

129-06-6 - 标准

可信数据

本品为3-(a -丙酮基苄基)-4-羟基香豆素钠盐。按无水与无异丙醇物计算，含C19H15Na04 应为98.0 % 〜102.0 % 。

129-06-6 - 性状

可信数据

• 本品为白色结晶性粉末;无臭。
• 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

129-06-6 - 鉴别

可信数据

1. 取本品lg，加水10ml溶解后，加硝酸5ml，滤过，取滤液，加重铬酸钾试液3滴，振摇，数分钟后溶液显淡绿蓝色。
2. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3. 取本品，加异丙醇溶解,蒸干，残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集152图）一致。
4. 本品显钠盐鉴别（1)的反应（通则0301)。

129-06-6 - 检查

可信数据

碱度

取本品0.10g,加水10ml溶解后，依法测定(通则0631),pH 值应为7.2〜8.3。

溶液的澄清度

取本品0.50g,加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。

丙酮溶液的澄清度与颜色

取本品0.20g，加丙酮10ml溶解后，溶液应澄淸无色;如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，照紫外-可见分光光度法，依法检查（通则0401)，在460nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。

酚酮

取本品，加5% 氢氧化钠溶液制成每lml中含0.125g的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在15分钟内在385nm的波长处测定吸光度，不得过0.30。

有关物质

取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成lml中约含2ug的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5 % ) 。

异丙醇

精密称取异丙醇约0.785g，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，并精密加内标溶液（1%丙醇溶液）5ml，混匀，作为对照品溶液。另取本品两份，各约0.5g，精密称定，分置两个10ml量瓶中，在一个量瓶中精密加内标溶液5ml，分别加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为含内标物质与不含内标物质的供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法(通则0521)试验，用涂有10% 聚乙二醇1500的101白色担体为固定相，在柱温70°C分别测定，计算供试品中含有异丙醇的量，应为7.5 %〜8.5% (g/g )。

水分

取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过2.0% 。

129-06-6 - 含量测定

可信数据

照髙效液相色谱法（通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸(55:45:1)为流动相；检测波长为282mn。取华法林钠、亚苄基丙酮与4-羟基香豆素，加流动相溶解并稀释制成每lml中各约含50ug 的溶液，取20u1注人液相色谱仪,记录色谱图，理论板数按华法林钠峰计算不低于2000，4-羟基香豆素峰与亚苄基丙酮峰的分离度应大于10.0，亚苄基丙酮峰与华法林钠峰的分离度应大于5.0。

测定法

取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含50ug的溶液，作为供试品溶液，精密量取20u1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取华法林钠对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

129-06-6 - 类别

可信数据

抗凝血药。

129-06-6 - 贮藏

可信数据

遮光，密封保存。

129-06-6 - 华法林钠片

可信数据

本品含华法林钠（C19H15Na04)应为标示量的93.0% 〜107.0% 。

性状

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显白色。

鉴别

1. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
2. 取本品细粉适量（约相当于华法林钠0.lg)，加乙醇30ml，振摇使华法林钠溶解，滤过，滤液蒸干，残渣显钠盐鉴别(1)的反应（通则0301)。

检査

• 有关物质 取本品细粉，加流动相适量，振摇使华法林钠溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取糊精适量，加流动相制成每lml中约含6mg的溶液，滤过，取续滤液作为辅料溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照溶液与辅料溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除辅料峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0% ) 。
• 含量均匀度 取本品1片，置50ml量瓶（2.5mg规格）或100ml量瓶(5mg规格）中，加流动相适量，振摇使华法林钠溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941)。
• 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以磷酸盐缓冲液（pH 6.8) 500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时，取溶液约10ml，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液20u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取华法林钠对照品，精密称定，加磷酸盐缓冲液（pH 6.8 )溶解并定量稀释制成每lml中约含5ug(2.5mg规格）或10ug(5mg规格）的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的70% ,应符合规定。
• 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。

含量测定

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于华法林钠5mg )，置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使华法林钠溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20u1，照华法林钠含量测定项下的方法测定，即得。

类别

同华法林钠。

规格

（1)2.5m g (2)5mg

贮藏

遮光，密封保存。