非那吡啶盐酸盐,英文名:PHENAZOPYRIDINE HYDROCHLORIDE,CAS:136-40-3,化学式:C11H12ClN5,分子量:249.7,密度:1.2645 (rough est

本品为2，6-二氨基-3-(苯偶氮基）吡啶盐酸盐。按干燥品计算，含 C11H11N5.HC1 应为 98.0 %〜102.0% 。

• 本品为淡红色或暗红色至暗紫色结晶或结晶性粉末；无臭。
• 本品在水、甲酵或乙醇中微溶，在三氣甲烷中几乎不溶。

1. 取本品约10mg，加甲醛试液-硫酸（1:9)lml,溶液即显紫黑色。
2. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402)。
4. 本品的水溶液显氣化物鉴别（1)的反应（通则0301)。

有关物质

取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取2 ，6 -二氨基吡啶对照品与苯胺对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中各约含lug 与0.5ug的混合溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与2，6-二氨基吡啶和苯胺保留时间一致的色谱峰，分别按外标法以峰面积计算，含2 ，6 -二氨基吡啶不得过0.2 % ，含苯胺不得过0.1 % ;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5% ) ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0 % ) 。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 1.0% (通则 0831)。

水中不溶物

取本品2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水200ml，加热至沸使溶解，置水浴上加热1小时，趁热用经105°C恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤淹用热水充分洗涤，在105°C干燥至恒重，遗留残淹不得过0.1% 。

炽灼残渣

取本品l.Og，依法检查（通则0841)，遗留残渣不得过0.2 % 。

重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

136-40-3 - 标准

可信数据

本品为2，6-二氨基-3-(苯偶氮基）吡啶盐酸盐。按干燥品计算，含 C11H11N5.HC1 应为 98.0 %〜102.0% 。

136-40-3 - 性状

可信数据

• 本品为淡红色或暗红色至暗紫色结晶或结晶性粉末；无臭。
• 本品在水、甲酵或乙醇中微溶，在三氣甲烷中几乎不溶。

136-40-3 - 鉴别

可信数据

1. 取本品约10mg，加甲醛试液-硫酸（1:9)lml,溶液即显紫黑色。
2. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402)。
4. 本品的水溶液显氣化物鉴别（1)的反应（通则0301)。

136-40-3 - 检查

可信数据

有关物质

取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取2 ，6 -二氨基吡啶对照品与苯胺对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中各约含lug 与0.5ug的混合溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与2，6-二氨基吡啶和苯胺保留时间一致的色谱峰，分别按外标法以峰面积计算，含2 ，6 -二氨基吡啶不得过0.2 % ，含苯胺不得过0.1 % ;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5% ) ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0 % ) 。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 1.0% (通则 0831)。

水中不溶物

取本品2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水200ml，加热至沸使溶解，置水浴上加热1小时，趁热用经105°C恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤淹用热水充分洗涤，在105°C干燥至恒重，遗留残淹不得过0.1% 。

炽灼残渣

取本品l.Og，依法检查（通则0841)，遗留残渣不得过0.2 % 。

重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

136-40-3 - 含量测定

可信数据

照髙效液相色谱法（通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64g，加水900ml溶解后，用磷酸调节pH 值至3.0，加水使成1000ml)-甲酵（50:50)为流动相，检测波长为240nm。取盐酸非那吡啶、2，6-二氨基吡啶与苯胺各适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中各约含0.5mg、lug与0.5ug 的混合溶液，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按非那吡啶峰计算不低于2000 ，2 ，6 -二氨基吡啶峰、苯胺峰与非那吡啶峰间的分离度均应符合要求。

测定法

取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20u1 注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸非那吡啶对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

136-40-3 - 类别

可信数据

尿路止痛药。

136-40-3 - 贮藏

可信数据

遮光，密封，在干燥处保存。

136-40-3 - 盐酸非那吡啶片

可信数据

本品含盐酸非那吡啶（C11H11N5•HCI)应为标示量的90.0 % 〜110.0 % 。

性状

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显褐红色至暗红色。

鉴别

1. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
2. 取本品的细粉适量，加硫酸乙酵溶液（1—360)溶解并稀释制成每lml中约含盐酸非那吡啶5ug的溶液，摇匀，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在239nm与392nm的波长处有最大吸收。

检査

• 有关物质 取本品细粉适量（约相当于盐酸非那吡啶25mg)，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取lml,置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液；另取2 ，6 -二氨基吡啶对照品与苯胺对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中各约含1ug与0.5ug 的混合溶液，作为对照品溶液。照盐酸非那吡啶有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有与2 ，6 -二氨基吡啶和苯胺保留时间一致的色谱峰，分别按外标法以峰面积计算，含2 ，6 -二氨基吡啶不得过盐酸非那吡啶标示量的0.2 % ，含苯胺不得过盐酸非那吡啶标示量的0.1 % ;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5% ) ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0 % ) 。
• 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定，以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液3ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在422nm的波长处测定吸光度。另取盐酸非那吡啶对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含6.7ug 的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的75 %，应符合规定。
• 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101 )。

含量测定

• 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
• 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64g，加水900ml溶解后，用磷酸调节pH 值至3.0，加水使成1000ml)-甲醇(5050)为流动相;检测波长为240nm。取盐酸非那吡啶、2，6-二氨基吡啶与苯胺各适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中各约含0.5mg,1ug与0.5ug 的混合溶液，取20u1 注人液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按非那吡啶峰计算不低于2000 ，2 ，6 -二氨基吡啶峰、苯胺峰与非那吡啶峰的分离度均应符合要求。
• 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸非那吡啶25mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使盐酸非那吡啶溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸非那吡啶对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含O.lmg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

类别

同盐酸非那吡啶。

规格

O.lg

贮藏

密封，在干燥处保存。

136-40-3 - 简介