倍他米松磷酸钠,英文名:betamethasone 21-phosphate sodium,CAS:151-73-5,化学式:C22H28FNa2O8P,分子量:516.4,熔点:206-211°C,

本品为16B-甲基-11B，17a, 21-三羟基-9a-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮-21-磷酸二钠盐。按无水物计算，含C22H28FNa208P应为 96.0% 〜103.0 %。

• 本品为白色或类白色粉末；无臭或几乎无臭；有引湿性。
• 本品在水中易溶，在丙酮或三氯甲烷中几乎不溶。

比旋度

取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液，依法测定（通则0621) ，比旋度应为+95°至+102°。

1. 取本品与倍他米松磷酸钠对照品，分别加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以稀盐酸饱和的丁醇溶液为展开剂，展开，晾干，喷以硫酸-甲醇-硝酸(10:10:1 )，在105°C加热10分钟，供试品溶液主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
2. 取本品，在105°C干燥3小时，红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集659图）一致。
3. 取本品约40mg，置瓷坩埚中，加硫酸2ml，低温加热至硫酸蒸气除尽后，放冷，滴加硝酸0.5ml，继续加热至氧化氮蒸气除尽后，在500°C炽灼使完全灰化，放冷，加水5ml使溶解（必要时用氨试液中和至遇石蕊试纸显中性反应），滤过，滤液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301) 。

碱度

取本品，加水溶解并稀释制成每lml中约含5mg的溶液，依法测定(通则0631)，pH值应为7.0〜9.0。

溶液的澄清度与颜色

取本品l.O g，加新沸过的冷水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或橙黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

游离磷酸盐精密称

取本品20mg，照地塞米松磷酸钠游离磷酸盐检查项下的方法测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。

有关物质

取本品，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液;另取倍他米松磷酸钠与地塞米松磷酸钠对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中各含40ug的溶液，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢钾己胺溶液(取鱗酸二氢钾1.36g与己胺0.60g混匀，放置10分钟后，加水185ml使溶解) -乙腈(74:26)为流动相，检测波长为254nm。取系统适用性溶液20u1注入液相色谱仪，倍他米松磷酸钠峰与地塞米松磷酸钠峰的分离度应大于2.0，倍他米松磷酸钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，峰面积在对照溶液主峰面积0.5〜1.0倍（1.0%〜2.0% )之间的杂质峰不得超过1个，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0% )，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5 倍（3.0% )。

水分

取本品0.2g，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过8.0%。

151-73-5 - 标准

可信数据

本品为16B-甲基-11B，17a, 21-三羟基-9a-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮-21-磷酸二钠盐。按无水物计算，含C22H28FNa208P应为 96.0% 〜103.0 %。

151-73-5 - 性状

可信数据

• 本品为白色或类白色粉末；无臭或几乎无臭；有引湿性。
• 本品在水中易溶，在丙酮或三氯甲烷中几乎不溶。

比旋度

取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液，依法测定（通则0621) ，比旋度应为+95°至+102°。

151-73-5 - 鉴别

可信数据

1. 取本品与倍他米松磷酸钠对照品，分别加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以稀盐酸饱和的丁醇溶液为展开剂，展开，晾干，喷以硫酸-甲醇-硝酸(10:10:1 )，在105°C加热10分钟，供试品溶液主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
2. 取本品，在105°C干燥3小时，红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集659图）一致。
3. 取本品约40mg，置瓷坩埚中，加硫酸2ml，低温加热至硫酸蒸气除尽后，放冷，滴加硝酸0.5ml，继续加热至氧化氮蒸气除尽后，在500°C炽灼使完全灰化，放冷，加水5ml使溶解（必要时用氨试液中和至遇石蕊试纸显中性反应），滤过，滤液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301) 。

151-73-5 - 检查

可信数据

碱度

取本品，加水溶解并稀释制成每lml中约含5mg的溶液，依法测定(通则0631)，pH值应为7.0〜9.0。

溶液的澄清度与颜色

取本品l.O g，加新沸过的冷水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或橙黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

游离磷酸盐精密称

取本品20mg，照地塞米松磷酸钠游离磷酸盐检查项下的方法测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。

有关物质

取本品，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液;另取倍他米松磷酸钠与地塞米松磷酸钠对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中各含40ug的溶液，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢钾己胺溶液(取鱗酸二氢钾1.36g与己胺0.60g混匀，放置10分钟后，加水185ml使溶解) -乙腈(74:26)为流动相，检测波长为254nm。取系统适用性溶液20u1注入液相色谱仪，倍他米松磷酸钠峰与地塞米松磷酸钠峰的分离度应大于2.0，倍他米松磷酸钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，峰面积在对照溶液主峰面积0.5〜1.0倍（1.0%〜2.0% )之间的杂质峰不得超过1个，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0% )，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5 倍（3.0% )。

水分

取本品0.2g，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过8.0%。

151-73-5 - 含量测定

可信数据

照高效液相色谱法（通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（1:1)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按倍他米松磷酸钠峰计算不低于2000。

测定法

取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含40ug的溶液，精密量取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取倍他米松磷酸钠对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

151-73-5 - 类别

可信数据

肾上腺皮质激素药。

151-73-5 - 贮藏

可信数据

遮光，密封保存。

151-73-5 - 倍他米松磷酸钠注射液

可信数据

• 本品为倍他米松磷酸钠的灭菌水溶液。含倍他米松磷酸钠按倍他米松（C22H29F05) 计，应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
• 本品可加适量的稳定剂及助溶剂。

性状

本品为无色的澄明液体。

鉴别

1. 取本品适量，置水浴上蒸干，取残渣2mg，加硫酸2ml，使溶解，溶液显黄色，放置片刻后变成棕褐色。
2. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3. 上述残渣显有机氟化物的鉴别反应（通则0301) 。

检查

• pH值 应为7.0〜9.0(通则0631) 。
• 比旋度 取本品，依法测定（通则0621) ，比旋度应为+88°至+108°。
• 有关物质 取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含倍他米松磷酸钠1.315mg的溶液，作为供试品溶液；另取倍他米松对照品约13mg，精密称定，置10ml量瓶中，加流动相适量使溶解，并用流动相稀释至刻度，摇勻；精密量取该溶液与供试品溶液各2ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，检测波长为241nm，取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节流动相流速使倍他米松磷酸钠峰的保留时间约为16分钟，理论板数按倍他米松磷酸钠峰计算不低于2000，倍他米松磷酸钠峰与倍他米松峰的分离度应大于3.5，精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中扣除相对保留时间0.2之前的峰，如有与对照溶液中倍他米松峰保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算，不得过倍他米松标示量的2.6% ，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中倍他米松磷酸钠峰面积的1.5倍(3.0% )，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中倍他米松磷酸钠峰面积的2.5倍（5.0% )。
• 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143)，每lmg倍他米松中含内毒素的量应小于22EU。
• 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102) 。

含量测定

精密量 取本品适量（约相当于倍他米松8mg)，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液。照倍他米松磷酸钠含量测定项下的方法测定，即得。

类别

同倍他米松磷酸钠。

规格

1. lml:2.63mg(相当于倍他米松2mg)
2. lml:5.26mg(相当于倍他米松4mg)

贮藏

遮光，密闭保存。