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详细介绍
实验步骤
2.2.1提取
方法1：称取1g奶粉样品，加入1ml 5ug/ml标品，加入18ml 1%三氯乙酸溶液，再加入2ml 2%乙酸铅溶液，超声提取20min，8000r/min离心5min，取2ml上清液作为待净化液。编号1
方法2：称取1g奶粉样品，加入1ml 5ug/ml标品，加入8ml 1%三氯乙酸溶液，再加入12ml乙腈涡旋提取1min，8000r/min离心5min，取2ml上清液作为待净化液。编号2
2.2.2净化
SPE-40方法设置
| 指令 | 溶剂 | 流速 | 流量 |
| 活化 | 甲醇 | 2 | 3 |
| 活化 | 空气 | 2 | 0.5 |
| 活化 | 水 | 2 | 5 |
| 活化 | 1%三氯乙酸 | 2 | 3 |
| 活化 | 空气 | 2 | 5 |
| 上样 | 空气 | 2 | 15 |
| 淋洗萃取柱 | 水 | 2 | 3 |
| 淋洗萃取柱 | 甲醇 | 2 | 3 |
| 淋洗萃取柱 | 空气 | 2 | 5 |
| 收集2萃取柱 | 5%氨化甲醇 | 2 | 4 |
| 收集2萃取柱 | 空气 | 2 | 8 |
| 终止 |
色谱柱：Venusil XBP C18（L)；5um，150；4.6×250mm
缓冲盐：10mmol/l柠檬酸、10mmol/l辛烷磺酸钠，用NaOH溶液调PH至3.0
流动相：缓冲盐：乙腈=90:10
流 速：1.0ml/min
柱 温：40℃
波 长：240nm
2. 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》 GB/T22388-2008液相色谱-质谱测定 强阳离子交换与反相C18混合填料
奶制品中三聚氰胺的测定（LC-MS方法）
色谱条件：
色谱柱：Venusil AS-T C18，2.1*150mm 5μm（VAS951502-T C18/SCX），流动相：缓冲盐（10mM 乙酸铵用乙酸调节pH为3.0）-乙腈（50∶50）； 检测波长 240nm ，流速 0.2ml/min，进样10μl。
电喷雾电离源（ESI），源电压5KV，毛细管温度300℃，毛细管电压15V，鞘气流速35 arb，正离子检测，扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱（MS/MS），质量采集范围(m/z) 50~140。
对照品谱图
样品谱图（市售婴儿配方奶粉）
Venusil AS-T C18 2.1*150mm 5um 货号：VAS951502-T
3.《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》GB/T 22400-2008 强阳离子交换色谱柱
色谱柱：Venusil SCX (M )；5um，300；4.6×250mm
缓冲盐：ACN / 50mmol KH2PO4(pH3.0)= 30 / 70
流 速：1.5ml/min
柱 温：30℃
波 长：240nm
订货信息：
| 三聚氰胺 | 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》 GB/T22388-2008高效液相色谱检测 C8 ; C18 |
Venusil XBP C8(L) Venusil XBPC18(L) |
VX852505-L VX952505-L |
| 三聚氰胺 | 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》 GB/T22388-2008液相色谱-质谱测定 强阳离子交换与反相C18混合填料 | Venusil AS-T C18 | VAS951502-T |
| 三聚氰胺 | 《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》GB/T 22400-2008 强阳离子交换色谱柱 | Venusil SCX (M ) | VSc952505-M |
粤公网安备44196802000105号
400-6226-992